质谱仪为什么需要高真空?
质谱分析法是化学领域中非常重要的一种分析方法,是一项测量离子质量和强度的技术,通过测定分子质量和相应的离子电荷比以完成待测样品中分子结构的分析.
真空系统是质谱仪的主要组成部分,因为它涉及到许多部件的工作原理。例如离子源中发射电子的灯丝(如E源、CI源等)在氧气较多的情况下会烧毁,因而要求灯丝必须在高真空状态下工作。
再如高气压会干扰离子源中电子束的正常调节,还会引起高达数干伏特的离子加速电压放电,导致损坏电离室和高压供电线路。此外,高真空还有利于样品的挥发,减少本底的干扰,避免在电离室内发生分子一离子反应,减少图谱的复杂性.生成的离子在运动中也必须有一定的分子自由程,否则离子间的相互作用会引起离子偏转而到不了收集器.
总之,在质谱测定过程中,凡是有样品分子和离子通过以及存在的地方都必须抽成高真空。,压力要求为10-4~10-6Pa。真空系统一般包括低真空前级泵(机械泵)、真空泵(扩散泵和涡轮分子泵较常用)、真空测量仪表和真空阀件、管路等组成,以获得仪器所需的高真空度.
可以想象一下,如果腔体内部不是真空环境,离子在飞行的过程中就会发生碰撞,从而导致离子飞行的路径改变或者发生碎裂,质谱仪就无法分析和检测离子。
所以,真空环境成为质谱分析的必要条件,二者进步是相辅相成的,真空技术的进步推动了质谱的发展,而质谱的发展又促进了真空技术的进步。
各级腔体对真空需求不一样,真空度的高低很大程度上影响着离子的传输效率,真空度越低,离子在传输中所受到的干扰和碰撞越小,仪器的灵敏度也会上升。
因此,设计一套使用方便并且可靠的真空系统用于质谱仪器的时候,泵的选择又是个关键的问题。
通常分子泵选择的需要考虑空载时真空室所需达到的极限真空度,分子泵的极限真空比真空室的极限真空高,根据真空室所需的工作压力来选择分子泵,前级机械泵也要根据分子泵做适当的选配,通常根据分子泵的性能测试表明,前级泵抽速是分子泵对不同气体(N2,H2,He)名义抽速的0.02至0.1倍。比如说,一个分子泵的抽速为10L/s,那么前级泵的抽速在1L/s至0.20 L/s就基本能满足要求, 前级泵开启时,待工作达到分子泵启动压力时候,分子泵就可以正常工作了。